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    文件名称: 固相萃取仪在中草药中黄曲霉毒素检测中的应用
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    上传时间: 2013/7/9 10:06:13
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    固相萃取仪在中草药中黄曲霉毒素检测中的应用
    为进一步加强中草药的质量控制,国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,在2010年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。其中关于黄曲霉毒素限量标准:对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加黄曲霉毒素检查项目,限度为黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。
    黄曲霉毒素检测方法如下:
    1.       提取:取样品粉末15g,过二号筛,加入氯化钠3g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75 mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分),离心处理5分钟(离心速度2500转/分),精密量取上清液15 mL,置于50 mL离心管中,用水稀释,漩涡振荡器混匀,用溶剂过滤器配合无油隔膜真空泵进行过滤,使用滤膜孔径为0.45 µm。
    2.       萃取:使用固相萃取装置配合无油隔膜真空泵萃取样品,使用3ml免疫亲和柱。
    a.将固相萃取柱安装在固相萃取仪的阀门上,准确移取15.0 mL样品提取液注入小柱,调节真空泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱,随后调节阀门,使液体以1-2 d/s的速度流出;
    b。 用10 mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液;
    c. 再用1. 0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL/min-2 mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用,流速为1 d/s。
    3.       测定:
    高效液相色谱条件:
    色谱柱:Ultimate® XB-C18,5 μm, 4.6×150 mm
    流动相:甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42)
    流速:0. 8 mL/min
    荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm
    a.碘溶液柱后衍生化法
    衍生溶液:0. 05%碘溶液 (称取碘0.5g,加入甲醇100 mL使其溶解,用水稀释至1000 mL)
    衍生溶液流速:0. 3 mL/min
    反应管温度:700℃
    反应时间:1 min
    b.光化学衍生法:光化学衍生器(254 nm)。
    4.       定量
    精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µg/mL、0.3 µg/ mL、1.0 µg/ mL、 0.3 µg/ mL),置于10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1 mL,置于25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
    分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µL、10 µL、15 µL、20 µL、25 µL,注入,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另吸供试品溶液20~25µl,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量。
        取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL,用进样器吸取100 μL注人高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。
    我公司用于此类分析的仪器
    一.USE系列固相萃取仪
    二.UVS系列漩涡混匀器
    三.固相萃取柱
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